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高分散片状氢氧化镁  

2012-08-17 20:42:31|  分类: dongjin |  标签: |举报 |字号 订阅

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本方法中采用的水溶性镁盐(氯化镁、硫酸镁)来自海湖盐化工企业副产的高镁卤水,
沉淀剂(氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、硫氢化钠、硫氢化钾)和絮凝剂(聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺)以及改性剂(氯化镁、氯化钙、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化钾)均为市售商品。
本方法以无机水溶性镁盐(氯化镁、硫酸镁)为主要原料,在沉淀剂(氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、硫氢化钠、硫氢化钾)存在条件下于25~90℃进行沉淀反应,生成无规则团聚态氢氧化镁;在上述悬浮液中加入微量絮凝剂(聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺),以提高液固分离效率,过滤、洗涤后将所得固体重新悬浮于含有改性剂(氯化镁、氯化钙、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化钾)的水溶液中:在100~250。C范围内对上述悬浮液进行水热处理l~8小时,水热产物经过滤、洗涤、干燥,即可制高纯高分散氢氧化镁产品。其具体操作步骤如下:
①分别配制浓度为5~40%(w/v)的无机水溶性镁盐溶液,5~40%(w/v)的沉淀剂溶液、0.1~5%(w/v)的水溶性絮凝剂溶液、O.1~25%(w/v)的改性剂溶液,其中镁盐、沉淀剂、絮凝剂、改性剂溶液的体积比为l:1:0.05:1。
②将镁盐及沉淀剂溶液分别升温至25~90℃,然后在搅拌状态下逐步将沉淀剂溶液加入镁盐溶液,溶液的加入速率为l~20 ml/min,加料完毕后继续保温搅拌l小时后停止反应;
③在上述悬浮液中加入絮凝剂溶液,搅拌后静置沉降。
④将悬浮液过滤、洗涤,然后将固体分散于含有改性剂的水溶液中,制成固含量为2—20%的悬浮液。
⑤将上述悬浮液置于高压水热反应釜,在100~250℃搅拌处理1~8小时。
⑥将水热处理后的悬浮溶液过滤,用去离子水洗涤,然后在空气氛围下于105℃干燥4小时,制得一次粒径为0.2~5 u m、表观粒径为2~15 u m、比表面积5~25 m。/g、氢氧化镁
含量大于97%的高纯高分散片状氢氧化镁。
下面举出几个实施例以进一步了解本发明的内容。
实施例1:
配制40%(w/v)氯化镁溶液lOOml,40%(w/v)氢氧化钾溶液100m1,0.1%(w/v)的聚合氯化铝溶液5 ml’0.1%(w/v)的氯化钠溶液100 m1。在25℃、搅拌(300rpm)状态下将氯化镁溶液加入到氢氧化钠溶液,氯化镁溶液加入速率为20 ml/min。加料完毕后继续保温搅拌l小时后停止反应。在上述悬浮液中加入聚合氯化铝溶液,搅拌10分钟后静置沉降2小时。将所得悬浮液冷却、过滤,用去离子水洗涤3次后放入氯化钠溶液中,搅拌(300rpm)分散30分钟后置于高压水热反应釜,在100℃水热改性处理1小时。然后冷却、过滤,用去离子水洗涤3次,在空气氛围下于105℃干燥4小时,得到一次平均粒径为0.2p3n,表观平均粒径为10gm,比表面积为25 rn2/g,氢氧化镁含量为97.5%的六方片状氢氧化镁。
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