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聚氨酯粉末涂料工艺流程图  

2012-06-03 15:17:35|  分类: hg |  标签: |举报 |字号 订阅

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介绍了聚氨酯粉末涂料用羟基聚酯树脂的合成,简单地讨论了催化剂、多元酸和多元醇对合成反应的影响,并对聚氨酯粉末涂料的性能进行了测试。
1 引言
20 世纪70 年代初,日本、美国和前西德等国相继展开了聚氨酯粉末涂料的研究和应用。聚氨酯粉末涂料除了具有其它粉末涂料所具有的一些优异性能外,由于其固化剂在解离前不起化学反应,使粉末涂料具有极好的贮存稳定性,涂膜熔融流平时熔融黏度低,烘烤时具有足够的时间流平,因而使涂膜的外观非常平整,而且光泽都比较高,所以备受重视,发展很快,许多品种已商品化进入市场,成为粉末涂料的一个重要品种。本文主要介绍与封闭型异氰酸酯固化剂进行配套使用的羟基聚酯树脂的研究情况。配方中所用的羟基聚酯树脂是多元醇和多元羧酸经酯化缩聚反应而制得。根据目前生产厂家的设备情况,采用减压缩聚法来合成粉末涂料用羟基聚酯树脂,研究了羟基聚酯树脂的合成过程中,催化剂、醇的种类和醇超量、二元羧酸和其它条件的影响情况。

2 试验部分
2.1 主要原材料
对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯酐、己二酸、乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、催化剂、其它多元酸和多元醇。

2.2 聚酯树脂合成工艺
把配方量的多元醇和催化剂投入到装有分馏柱、搅拌器、温度计和惰性气体入气口的四口反应瓶中,加热使其融化并通气和搅拌,然后加其它配方量的多元酸升温进行酯化脱水反应,直到反应温度达到230 ℃进行保温脱水,当酸值降为20 mgKOH/g 以下后,减压缩聚并除去体系内残余的水,当体系内酸值低于5mgKOH/g,软化点为100 ~ 110 ℃时,停止反应,出料。冷却后树脂为浅色透明脆性固体,羟值为30 ~ 50mgKOH/g,Tg 为50 ~ 60 ℃。

3 结果与讨论
3.1 催化剂对酯化反应的影响
聚酯树脂合成的酯化反应是酸催化的可逆亲核取代反应,其核心是催化剂,催化剂的使用将直接影响酯化反应速率。根据粉末涂料用聚酯树脂的要求,本反应中采用锌、锑和锡等金属氧化物作为催化剂,并选择不同的用量进行了试验。在A 和B 两种催化剂的作用下,聚酯树脂合成反应中,酯化反应程度与反应时间的关系见图1。由图1 可见,催化剂A 比催化剂B 的酯化时间短,酯化率高,反应平稳;另外,催化剂A 中含有的活性成分,配粉后对固化交联反应还有一定的促进作用,是比较理想的酯化催化剂。

3.2 醇超量和醇类品种的影响
在聚酯树脂合成中,为了确定醇对反应的影响,试验了二元醇超量及不同醇类品种对聚酯树脂软化点的影响,试验结果见表1。

由表1 可以看出,二元醇超量对聚酯树脂软化点有很大影响,随着二元醇超量的增加,聚酯树脂相对分子质量降低,软化点下降,影响涂膜的机械性能。因此醇酸当量比是一个重要参数,它决定配方是否合理、聚酯树脂的结构和涂膜性能,从二元醇酯化反应性能考虑,适当的醇超量是必要的,超量过多会影响聚酯树脂的软化点、涂膜性能和粉末涂料的贮存稳定性。在研究中,就不同二元醇对树脂Tg 的影响也进行了一些试验,主要选择了乙二醇、丙二醇、一缩乙二醇和新戊二醇等一些常见的二元醇,结果见表2。

试验结果表明,单独使用前3 种醇时,树脂的软化点差别不太大,但Tg 较低,一般在40 ℃左右,这种树脂的贮存稳定性较差,不能用于粉末涂料。当采用新戊二醇时,树脂的Tg 在50 ℃左右,说明支链醇比直链醇对树脂的Tg 影响要大,同时配制的粉末涂料性能也有所提高,但仍然不很理想。在聚酯树脂配方中,为了进一步提高Tg 和涂膜的交联密度,应适当加一些多元醇,但一定要控制用量和选择好品种。多元醇对涂膜性能的影响见表3。

由表3 可以看出,三羟甲基丙烷的综合性能最好,主要是因为其分子中有3 个伯羟基,在酯化反应时平稳,羟基分布均匀,在酯化和固化时,活性一致,因而其综合性能最好。甘油的仲羟基反应活性不如伯羟基,因而在酯化时不易参加反应,在与固化剂反应时,又不易与—NCO 基团反应,影响涂膜交联密度,涂膜的冲击性能不好。季戊四醇由于分子中的羟基数目多,导致支化链和高聚物结构变得复杂,树脂熔融流动性不好,在固化时黏度大而不易流平,导致涂膜外观橘皮重,而影响涂膜的平整性。另外,有时反应不易控制,易胶化。
综上所述,在设计配方时,既要考虑多元醇的羟基数目还要考虑羟基的反应活性。当然,与二元醇的比例也非常重要,只有这样才能使涂料在固化时充分流动,具有较好的外观,同时还具有一定的交联密度,赋予涂膜优异的机械性能和耐化学品性。在贮存时不易结团,具有较好的稳定性。

3.3 二元羧酸的影响
研究中对二元羧酸的品种以及相互之间的不同配比也做了大量的试验,研究了不同总酸量配比和不同酸酐对树脂软化点及T g 的影响。脂肪族和芳香族二元羧酸的不同当量比对树脂软化点和Tg 的影响见表4。

由表4 可以看出,当混合醇的总当量数和对苯二甲酸的当量数确定后,随着脂肪族二元羧酸的增加,树脂的软化点在逐渐下降,这也就是说,涂膜的平整性越来越好,光泽越来越高,但其贮存稳定性在逐渐下降。一般来说,聚酯树脂的结构决定于多元羧酸和多元醇的种类和配比,通过调整,可以得到从结晶型的硬而坚韧的树脂到非结晶型的软而柔韧的树脂。因此,就可以容易地得到各种性能相互平衡的理想树脂。因此设计配方时要综合考虑各种羧酸与多元醇的特性,来调整相互的比例,只有这样才能达到配方设计的目的。

3.4 其它条件的影响
在聚酯树脂合成反应中,反应温度、搅拌速率、通惰性气体和减压缩聚时体系的压力等对合成树脂的质量、合成时间都有影响。试验结果表明,温度高时一方面可以使反应较快地趋向平衡,同时也有利于小分子副产物的排除,有利于聚合物的生成。但要控制出水时的温度,否则系统中醇量损失过大,将导致当量比破坏,使聚合物的相对分子质量偏高。缩聚后期更要严格控制温度,因为在高温下,聚合物会发生脱羧反应,出现醇的醚化、氧化等副反应;加快搅拌速率可加快脱水反应;通惰性气体亦可加快脱水反应,保护聚合物不受氧化;减压缩聚时,体系压力低,能尽快脱出低分子产物,缩短反应时间,但要控制真空度的变化,以避免液泛现象的产生。

4 配粉
用羟基值为32 mgKOH/g 的树脂分别与DegussaVESTAGON B1530 和固化剂BPI-303 配粉,性能检测结果见表5。

此聚酯树脂,除了可配制高光平整粉末涂料外,还可以配制锤纹、橘纹和皱纹等其它美术型粉末涂料,以满足不同厂家在不同领域内的需要。

5 结语
在聚氨酯粉末涂料用羟基聚酯树脂合成中,通过对催化剂、多元醇、多元酸和其它因素对聚酯树脂及涂膜性能的影响试验,得到一种综合性能良好的粉末涂料用羟基聚酯树脂。工艺操作简便、原材料易得,配方合理,可用树脂生产厂家的通用合成设备进行生产。
聚氨酯粉末涂料工艺流程图 - 包装家园 - 定量包装秤
 
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